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請教合成方法
孟工您好,打擾了! 我現(xiàn)在實驗室需要一點1,7-萘二磺酸做標樣.請問您有它的合成方法嗎? 請賜教 謝謝!!
咨詢者：顏曉明 咨詢時間：2006-07-05 狀態(tài)：已回復
專家 孟明揚 解答表達感謝 繼續(xù)咨詢該問題 參與討論-
l，7一萘二磺酸的制備
取5g混合的Cleve酸，加人30ml水，用10％的
NaOH水溶液調節(jié)PH=7，過濾掉殘余的不溶物，濾
液中加入1．6g 10％ 的NaN02水溶液。30分鐘內
將其滴加人0-5"C的5ml濃鹽酸和10ml水的混合
物中，析出亮黃色沉淀。抽濾，并用5ml'球水淋洗。
在50ml的三口燒瓶中，加入lg銅粉，20ml水
及0．5ml的濃鹽酸．并通人SCh氣體至飽和，保持
整個體系溫度不超過10E，攪拌下邊加入重氮鹽邊
通人SCh，在此過程中，保持SCh的飽和狀態(tài)。約
30分鐘內加完重氮鹽，再于常溫下反應半小時，過
濾。
過濾完銅粉的反應液加入lml濃鹽酸及6g
NaC1，輕微攪拌，使逐漸析出亞磺酸沉淀，抽濾，用
20％NaCI水溶液洗滌。所得的2．3g亞磺酸用乙
醇一水(1：3)重結晶一次后，將其溶于10ml水中，并
用KOH水溶液調節(jié)PH=10，滴加0 5％KMnO4水
溶液常溫下氧化，用淀粉一KI試紙檢驗KMn0d是
否過量，過濾掉生成的MnOz沉淀，濾液加人1g活
性炭，回流1小時，過濾掉活性炭，溶液蒸發(fā)至干得
1，6、1，7一萘二磺酸。
孟明揚
回復：孟明揚 回復時間：2006-07-10
留言 06-07-10 09:46 回復者:專家 王瑞共有3條記錄 1
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