，(1) 在1000ML三口燒瓶上配置攪拌器，恒壓滴液漏斗和帶有cac12干燥管，向三口燒瓶中置入16.2g鎂銷，用66.6ML無水乙醚浸沒【2】
(2) 攪拌下，先滴入25ML芐基氯乙醚溶液《由84.3ML芐基氯和333.3ML無水乙醚配置而成》如果反應液呈渾濁狀并且溫度上開，表明反應已經(jīng)開始。如果沒有產(chǎn)生上述現(xiàn)象，則需要加入1～2小粒碘晶，并微微加至40攝氏度[3]
(3) 片刻，點的顏色開始漸漸消退，溶液變渾濁反應即開始，停止加熱，將余下的鹵代徑溶液滴入反應瓶中，低速以維持反應液平穩(wěn)沸騰為宜《約30分鐘》并開啟攪拌器，加畢，用溫水浴加熱回流約半小時，使反應完全，即得格氏試劑乙醚溶液[4]
注釋：
[1] 不論何時都不要將乙醚蒸干。[2] 所用儀器均需干燥，溶劑和試劑必須經(jīng)過干燥處理。
[3] 可用熱水浴加熱，切不可用明火加熱。
[4] 空氣中的氧會與格氏試劑發(fā)生緩慢的氧化，格氏試劑的乙醚溶液在暗室里會發(fā)出美麗的光，就是這個緣故，因此，格氏試劑不可久置，通常隨制隨用。
[5] 然后緩慢加入44g乙醛，加入時不斷攪拌，溫度會上升，用冰水使其保持在50攝氏度2小時。
[6] 在500ML燒瓶中加熱200ML40%的甲胺水溶液，并控制溫度使其在65攝氏度左右，將三口燒瓶用干冰冷卻，蒸發(fā)出氣態(tài)甲胺通入三口燒瓶約3小時。
[7] 完成后，緩慢冷卻容器并用乙醚箤取，將浸出物蒸干。殘渣需要轉為鹽酸鹽，將殘渣溶于200ML無水乙醚，并將干燥后的HCI氣體通入溶液直到不再生成，用布氏漏斗減壓過濾，得到沉淀并用乙醚重結晶得到純品 什么藥品指導一下

我們是做原料藥的，磺胺類藥物，磺胺間甲氧嘧啶的鈉鹽，目前我們使用很多方法都沒有將其去除，磺胺間甲氧嘧啶和氫氧化鈉反應后濃縮得到的鹽，這種鹽在在水中的溶解度很大，溶解后有一部分不容性的微粒，如果說將溶液過濾后就不會出現(xiàn)，注：濃縮前也是過濾了的，用一微米的濾膜過濾的，我不明白的就是反應后的液體過濾后肉眼看不見有微粒，在濃縮后得到的鹽加水溶解后就后出現(xiàn)不溶性微粒，